A empresa Tiantai Cellulose é especializada em pesquisa, desenvolvimento, produção e promoção de vendas de produtos HPMC de hidroxipropilmetilcelulose.A pureza da hidroxipropilmetilcelulose HPMC é o tópico de produto mais preocupado para fabricantes e usuários.Aqui nós fabricantes de hidroxipropilmetilcelulose para dar uma introdução detalhada, espero ler para ajudar.
Determinação da pureza da hidroxipropilmetilcelulose HPMC
O princípio
A hidroxipropilmetilcelulose HPMC é insolúvel em etanol a 80%.Depois de dissolver e lavar várias vezes, o etanol 80% dissolvido na amostra é separado e removido para obter HPMC de hidroxipropilmetilcelulose pura.
Ragente
Salvo indicação em contrário, apenas reagentes confirmados como puros para fins analíticos e água destilada ou desionizada ou água de pureza comparável devem ser utilizados na análise.
Etanol 95% (GB/T 679).
Etanol, solução a 80%, diluir etanol a 95% (E.2.1) 840mL com água até 1L.
IMC (GB/T 12591).
O instrumento
Instrumentos de laboratório comuns
Agitador de aquecimento magnético, comprimento da haste de agitação de cerca de 3,5 cm.
Cadinho de filtração, 40mL, abertura 4,5μm ~ 9μm.
Prato de superfície de vidro, φ10cm, furo central.
Copo, 400mL.
Banho-maria com temperatura constante.
Forno, pode controlar a temperatura em 105°C±2°C.
O programa
Pese com precisão a amostra 3g (com precisão de 0,001g) em um copo de peso constante, adicione 150mL de etanol a 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, coloque a haste magnética nos agitadores de aquecimento magnético, cubra o prato de superfície, insira um termômetro no centro furo, ligue os agitadores de aquecimento, ajuste a velocidade de agitação para evitar respingos e mantenha a temperatura em 60 ℃ ~ 65 ℃.Mexendo por 10 min.
Pare de mexer, coloque o béquer em um banho-maria com temperatura constante de 60 ℃ ~ 65 ℃, fique parado para assentar a matéria insolúvel e despeje o líquido sobrenadante tão completamente quanto possível em um cadinho de filtração de peso constante.
Adicione 150mL de etanol a 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃ ao béquer, repita as operações de agitação e filtragem acima e, em seguida, lave o béquer, o prato de superfície, a haste de agitação e o termômetro cuidadosamente com etanol a 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, de modo que a matéria insolúvel é completamente transferida para o cadinho e lava ainda mais o conteúdo do cadinho.Deve-se utilizar sucção durante esta operação e evitar o ressecamento do bolo.Se partículas passarem pelo filtro, a sucção deverá ser retardada.
Nota: deve-se assegurar que o cloreto de sódio na amostra seja completamente lavado com etanol a 80%.Se necessário, solução de nitrato de prata 0,1mol/L e ácido nítrico 6mol/L podem ser usados para verificar se o filtrado contém íons cloreto.
À temperatura ambiente, o conteúdo do cadinho foi lavado duas vezes com etanol 95% a 50mL e finalmente com etil mi20mL para lavagem secundária.O tempo de filtração não deve ser muito longo.O cadinho foi colocado em um béquer e aquecido em banho de vapor até que nenhum odor de etilo fosse encontrado.
Nota: a lavagem com etil mi é necessária para remover completamente o etanol da substância insolúvel.Se o etanol não for completamente removido antes da secagem em estufa, a remoção completa não será possível durante a secagem em estufa.
O cadinho e o béquer foram colocados em estufa a 105°C±2°C para secagem por 2h, depois transferidos para o secador para resfriamento por 30min e pesados, e secos por 1h e pesados para resfriamento até que a variação de massa não fosse superior a 0,003g. .Em caso de aumento de massa durante 1h de secagem, prevalecerá a menor massa observada.
Os resultados calculados
A pureza da hidroxipropilmetilcelulose HPMC foi calculada como fração de massa P, e o valor foi expresso como%
M1 — massa de matéria insolúvel seca, em gramas (g);
M0 — Massa do componente teste, em gramas (g);
W0 — Conteúdo de umidade e voláteis da amostra, %.
O valor médio aritmético das duas medições paralelas é reduzido a uma casa decimal como resultado da medição.
Precisão
A diferença absoluta entre as duas medições independentes obtidas em condições de repetibilidade não é superior a 0,3%, desde que superior a 0,3% não exceda 5%.
Horário da postagem: 14 de fevereiro de 2022